| 专利名称 | 光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法 | 申请号 | CN201010621400.6 | 专利类型 | 发明专利 | 公开（公告）号 | CN102558272A | 公开（授权）日 | 2012.07.11 | 申请（专利权）人 | 中国科学院理化技术研究所 | 发明（设计）人 | 李超;侯原军;刘颙颙;程学新;王雪松;张宝文 | 主分类号 | C07J21/00(2006.01)I | IPC主分类号 | C07J21/00(2006.01)I;C07D317/72(2006.01)I | 专利有效期 | 光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法 至光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法 | 法律状态 | 实质审查的生效 | 说明书摘要 | 本发明属于有机光化学合成领域，涉及用光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法。利用内浸上行鼓泡式双滤光系统光化学反应器，在惰性气体保护下，用中等极性溶剂配制原料9-α，10-β-去氢黄体酮缩酮溶液，加入与原料摩尔比分别为1∶500～1∶2,000的抗氧剂和有机碱，在内浸上行鼓泡式双滤光系统光化学反应器中连续光照，控制反应液的温度和流速使原料总转化率为35.4～44.6％；蒸干溶剂后用极性溶剂配制成悬浮液，过滤回收未反应的原料；澄清液置入5℃的冰箱中4～6小时，析出物为9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的针状结晶，按原料消耗计，收率为35.8～41.6％。本发明提纯无需柱层析。 |
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